差熱熱重聯(lián)用儀的熱重分析(TG)部分:通過對樣品進行加熱,并實時測量樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化關(guān)系。在實驗過程中,儀器會記錄下不同溫度點時樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù),從而得到熱重曲線。根據(jù)這條曲線,可以了解樣品在加熱過程中發(fā)生的物理化學(xué)變化,如水分蒸發(fā)、物質(zhì)分解、氧化等導(dǎo)致的質(zhì)量損失情況,以此研究材料的熱穩(wěn)定性和分解過程。
差熱分析(DTA)部分:將樣品和參比物(通常是已知熱性質(zhì)的穩(wěn)定物質(zhì))置于同一加熱環(huán)境中,同時加熱。當樣品發(fā)生熱效應(yīng),如相變、分解、氧化等時,會吸收或釋放熱量,導(dǎo)致樣品溫度與參比物溫度出現(xiàn)差異。儀器通過傳感器準確測量這種溫度差,并繪制成DTA曲線。該曲線能夠反映出樣品在不同溫度下的熱反應(yīng)特性,比如相變溫度、相變熱焓等信息,可用于分析材料的結(jié)晶行為、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。
聯(lián)用原理:差熱熱重聯(lián)用儀將上述兩種技術(shù)相結(jié)合,在同一次實驗中同步獲取樣品的熱重和差熱數(shù)據(jù)。這樣不僅可以分別從質(zhì)量和熱量變化的角度對樣品進行分析,還能通過兩者的相互補充和驗證,更深入地了解材料的熱性質(zhì)和反應(yīng)過程。
差熱熱重聯(lián)用儀的優(yōu)點:
1.信息豐富:能夠同時提供熱重和差熱信息,方便多方面分析材料的熱性質(zhì)和反應(yīng)過程。例如,在研究高分子材料的降解時,既可以知道質(zhì)量的損失情況,又能了解降解過程中的熱量變化,從而更準確地判斷降解機制。
2.節(jié)省時間與樣品用量少:一次實驗即可獲得雙重數(shù)據(jù),避免了分別進行熱重分析和差熱分析所需的重復(fù)測試,大大提高了分析效率。并且由于可以同時獲得兩種數(shù)據(jù),實驗所需的樣品量通常比單獨進行兩種分析要少,這對于珍貴或難以獲得的樣品尤為重要。
3.數(shù)據(jù)互補準確:TGA提供質(zhì)量變化規(guī)律,DSC揭示能量變化機制,兩者結(jié)合可更準確推斷反應(yīng)類型,如區(qū)分熔化與分解等,有助于更準確地確定材料的熱行為特征。
4.高靈敏度與準確性:可檢測微克級質(zhì)量變化和毫焦級熱效應(yīng),適用于痕量樣品或微弱反應(yīng);程序控溫誤差小,確保測試結(jié)果的重復(fù)性和可靠性;還具備多功能校準技術(shù),如居里點校正、金屬絲熔斷標定等,進一步保證了溫度和質(zhì)量測量的準確性。
5.應(yīng)用范圍廣:在材料科學(xué)領(lǐng)域可研究高分子材料的熱穩(wěn)定性、金屬合金相變、陶瓷燒結(jié)過程;在藥物研發(fā)中能分析藥品結(jié)晶水含量、分解溫度及晶型轉(zhuǎn)變;在能源與化工行業(yè)可用于評估催化劑性能、燃料熱分解特性及反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)等。
6.自動化程度高:從升溫程序設(shè)置到數(shù)據(jù)采集均可由軟件控制,減少了人為誤差,提高了實驗操作的便捷性和數(shù)據(jù)的可靠性。